# NMX-AA-032-1976

DETERMINACIÓN DE FOSFORO TOTAL EN DESECHOS SÓLIDOS (MÉTODO DEL FOSFAVANADOMOLIBDATO).

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- Clave de la Norma: NMX-AA-032-1976
- Comité que desarrolló la Norma: COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES (COTEMARNAT)
- Dependencia(s): SEMARNAT – Secretaría de Medio Ambiente y Recursos Naturales
- Estado de la Norma: VIGENTE
- Fecha de entrada en vigor: 1976-06-29
- Fecha de publicación en el DOF: 1976-05-28
- Grado: No equivalente
- ICS: 13
- Producto, servicio, proceso o sistema: PROTECCION AMBIENTAL
- Rama de actividad económica / industrial: PROTECCION AMBIENTAL
- Título de la Norma: DETERMINACIÓN DE FOSFORO TOTAL EN DESECHOS SÓLIDOS (MÉTODO DEL FOSFAVANADOMOLIBDATO).

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## NORMA Oficial Mexicana "Determinación de fósforo total en desechos sólidos. (Método del Fosfovanadomolibdato). DGN-AA-32-1976

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NORMA Oficial Mexicana "Determinación de fósforo total en desechos sólidos. (Método del Fosfovanadomolibdato). DGN-AA-32-1976 


 


 


Al margen un sello con el
Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Industria y
Comercio.- Dirección general de Normas.- Departamento de Normalización
Nacional.- Química.- Expediente: 15/V


 


AVISO AL PUBLICO


 


Con fundamento en lo
dispuesto en los Artículo 1o., 2o., 4o., 23, inciso C y 26 de la Ley General de
Norma y de Pesas y Medidas, publicada en el "Diario Oficial" de la
Federación con fecha 7 de abril de 1961, esta Secretaría ha aprobado la
siguiente Norma Oficial Mexicana "Determinación del Poder Calorífico en
Desechos Sólidos".


 


NORMA Oficial Mexicana
"Determinación de fósforo total en desechos sólidos (Método del
Fosfovanadomolibdato). DGN-AA-32-1976.


 


1. OBJETIVO


 


Esta Norma establece el
método fotométrico para la determinación de fóforo total contenido en desechos
sólidos.


 


2. CAMPO DE APLICACION


 


Este método no es
aplicable a productos que producen soluciones coloridas como son los del tipo
denominado escorias básicas. Los citratos interfieren evitando el desarrollo
máximo del color.


 


3. REFERENCIAS


 


Esta Norma se complementa
con la Norma Oficial Mexicana "Muestreo de Desechos Solidos Urbanos",
DGN-AA-15-1975.


 


4.- PRINCIPIO


 


El método se basa en
disolver y transformar los compuestos fosforados a ortofosfatos, los cuales se
hacen reaccionar para formar el complejo de fosfovanadomolibdato, cuya densidad
de color se mide fotométricamente.


 


5. REACTIVOS Y MATERIALES


 


5.1. Reactivos


 


Los reactivos que a
continuación se mencionan deben ser grado analítico, a menos que se indique
otra cosa. Cuando se hable de agua se debe entender agua destilada o
desmineralizada.


 


- Acido nítrico (HNO3),
69 - 71%


 


- Acido perclórico
(HCIO4), 70 - 72%


 


-Solución de
vanadomolibdato


 


a) Se disuelven 40 g de
molibdato de amonio (NH4) Mo7O24 4H2O, en 400 ml de agua caliente y se deja
enfriar.


 


b) Se disuelve 2 g de metavanadato
de amonio (NH4VO3), en 250 ml de agua caliente, se deja enfriar y se agregan
450 ml de ácido perclórico.


 


c) Se vierte lentamente y
con agitación la solución a) a la solución b) y se diluye con agua a 2 litros.


 


Solución patrón de
pentóxido de fósforo (P205) - Se pesan 9.5876 g de fosfato de potasio
monobásicc (KH2PO4), secado previamente a peso constante en estufa a 105°C; se
disuelven en agua, se transfiere a un matraz aforado de 500 ml y se lleva hasta
la marca con agua. Esta solución contiene 10 mg de P2o5/ml. Se miden 10 ml de
esta solución, se transfieren a un matraz aforado de 1,000 ml y se lleva con
agua hasta la marca. esta solución contiene 0.1 mg de P205/ml.


 


NOTA: A fin de asegurarse
de la pureza del fosfato de potasio monobásico, se recomienda recristalizar y
secar hasta peso constante en la estufa a 105°C.


 


5.2. Materiales


 


- Papel filtro (Whatman
No. 5 o similar), de 11 cm de diámetro.


 


6. APARATOS Y EQUIPO


 


- Balanza analítica con
sensibilidad de 0.0001 g


 


- Colorímetro o
espectrofotómetro y celdas


 


- Placa de calentamiento


 


- Equipo usual de
laboratorio


 


7. PREPARACION DE LA
MUESTRA


 


La muestra se extrae como
se indica en la Norma Oficial Mexicana "Muestreo de Desechos Sólidos
Urbanos", DGN-AA-15 en vigor y se pesan 10 g de muestra para la
determinación.


 


8. PROCEDIMIENTO


 


8.1. PRECAUCIONES DE
SEGURIDAD


 


8.1.1. Se debe tener
precaución con el manejo de ácido perclórico, para evitar reacciones violentas
en combustión húmeda con este ácido. Se debe tratar la muestra previamente con
ácido nítrico para destruir la materia orgánica fácilmente oxidable. No se debe
llevar a sequedad. Se debe trabajar con protección facial y bajo campana de
extracción.


 


8.2. Determinación


 


8.2.1. Preparación de la
solución del fósforo


 


8.2.1.1. Se transfiere la
muestra de análisis (10 g) a un vaso de precipitados de 250 ml. Se agregan
20-30 ml de ácido nítrico, se cubre con un vidrio de reloj y se hierve en la
placa de calentamiento durante 30-45 minutos.


 


8.2.1.2. Se deja enfriar,
se agregan 10-20 ml de ácido perclórico y se hierve suavemente hasta que
desaparezcan los vapores nitrosos. Si es necesario se agregan porciones de 10
ml de ácido nítrico tantas veces como se requiera para decolorar la solución.


 


8.2.1.3. Se enfría, se
agregan 50 ml de agua y se hierve durante 5 minutos. Se filtra a través de
papel filtro y se recibe el filtrado en un matraz aforado de 250 ml. Se lava
dos veces con agua caliente, se enfría y se lleva hasta la marca con agua.


 


8.2.2. Desarrollo de color


 


8.2.2.1 Se mide una
alícuota que contenga de 3 a 4 mg de P205 como se indica en la Tabla I y se
transfiere a un matraz aforado de 100 ml.


 


TABLA I


 


Ver imagen (dar doble
click con el ratón)


 


*Para muestras con un
contenido de P205 menor de 0.5% se deben ajustar las diluciones, de manera que
la alícuota sobre la que se va a efectuar la determinación contenga de 3 a 4 mg
de P205, y sea de un volumen de 50 ml como máximo.


 


8.2.2.2 Al mismo tiempo
se miden 20 ml de la solución patrón de 0.1 mg de P205/ml y se transfieren a un
matraz aforado de 100 ml. Se ajusta con agua a un volumen aproximado de 50 ml
tomando un tiempo no mayor de minutos para toda la serie de determinaciones, se
agregan con bureta o pipeta 20 ml de solución de vanadomolibdato. Se lleva hasta
la marca con agua, se homogeneiza y se deja reposar 10 minutos.


 


8.2.3 Medición
fotométrica


 


2.8.3.1 transcurridos los
10 minutos, se transfieren la solución patrón conteniendo 2 mg de P205 y la
muestra a las celdas.


 


8.2.3.2 Se ajusta el
espectrofotómetro o colorímetro a lectura "cero" de absorbencia con
la solución patrón de 2 mg de P205 y una longitud de onda de 400 nm.


 


8.2.3.3 Se mide la
absorbencia de la muestra y se anota la lectura.


 


NOTA: En el caso de que
se use un fotocolorímetro como el Klett-Summerson, se empleará el filtro No. 42
que tiene un intervalo espectral de 400-465 nm. La longitud de onda que se
emplee debe estar en 400-460 nm. y la selección debe basarse en las
características específicas del colorímetro o espectrofotómetro que se emplee y
deberá ser la que dé la máxima sensibilidad con dicho aparato.


 


8.3 Curva de calibración


 


De la solución patrón de
0.1 mg de P205/ml se miden alícuotas como se indica en la Tabla II, se
transfieren a matraces aforados de 100-ml y se prosigue como se indica en
DETERMINACION a partir de 8.2.2. al 8.2.3. inclusive. Se elabora una gráfica
tomando como ordenadas los mg de P205 y como abscisas las lecturas de
absorbencia.


 


TABLA II - Alícuotas de
solución patrón


 


ml de solución patrón
                                                         
mg
de P205


 


                        
20
                                                                                                           
2.0


                        
25
                                                                                                           
2.5


                        
30
                                                                                                           
3.0


                        
35
                                                                                                           
3.5


                        
40
                                                                                                           
4.0


                        
45
                                                                                                           
4.5


                        
50
                                                                                                           
5.0


 


9. Expresión de
resultados


 


9.1 Métodos de cálculo y
fórmulas


 


El contenido de fósforo
total es dado como porcentaje en masa por la siguiente fórmula:


 


                                                
ml
x V1 x V2


                        
% P205 =
--------------- x 100


                                                
m0
x A1 x A2


 


en donde:


 


ml es la masa, en
miligramos, de P205 leídos en la curva de calibración.


 


V1 es el volumen, en
mililitros, de la solución de la porción de análisis.


 


V2 es el volumen en
mililitros, de la dilución D1 (véase Tabla I).


 


m0 es la masa en
miligramos, de la porción de análisis.


 


A1 es el volumen, en
mililitros, de la alícuota 1 (véase Taba I).


 


A2 es el volumen, en
mililitros, de la alícuota 2 (véase tabla I).


 


9.2 Repetibilidad


 


La diferencia entre
resultados obtenidos para diferentes porciones de análisis, no deberá exceder
de 0.1 por ciento, en caso contrario se recomienda repetir la determinación.


 


10. INFORME DE RESULTADOS


 


El informe
correspondiente a los resultados obtenidos para una muestra de laboratorio debe
incluir las siguientes indicaciones:


 


a) Datos relacionados con
la muestra como:


 


- identificación y/o
descripción


 


- datos sobre toma de la
misma


 


- fecha de recepción de
la muestra


 


- fecha de terminación
del análisis


 


b) Referencia al método
empleado,


 


c) resultados y métodos
de expresión usados (base seca o base húmeda),


 


d) Anomalías observadas
durante la prueba,


 


e) Cualquier operación no
incluida en esta norma o que fuese opcional y pudiera afectar los resultados.


 


11. BIBLIOGRAFIA


 


a) "Official Methods
of Analysis", 11a. ed., A.O.A.C. Association of Official Agricultural
Chemists) Washington, D. C., sec. 2.017-2-2.022, 1970.


 


b) "Analytical
Methods", 2a. ed. (national Plant Food Institute Washington, D. C., Met.-
3.630. 1968.


 


c) "Laboratory
Manual", Tennessee Vallery Authority Muscel Shoals, Alabama, P. 30.39.


 


12. PARTICIPANTES


 


- Secretaría de
Salubridad y Asistencia.- Consejo Técnico de la Secretaría de Mejoramiento del
Ambiente.


 


- Departamento del
Distrito Federal.- Planta industrializadora de Desechos Sólidos.


 


- Secretaría de
Agricultura y Ganadería.- Instituto de Investigaciones Forestales.


 


- Guanos y Fertilizantes
de México, S. A.- Subgerencia de Investigación.


 


- Consejo Nacional de
Ciencia y tecnología.- Unidad de Normalización Básica y control de Calidad.


 


- Instituto Mexicano del
Petróleo.


 


- Secretaría de Recursos
Hidráulicos.- Centro de Investigación y Entrenamiento para Control de la
Calidad del Agua.


 


México, D. F., a 13 de
abril de 1976.- El C. Director General de Normas, César Larrañaga Elizondo.-
Rúbrica.